简单操作说明

Sartorius专业型PH/电导/离子计

(PP-15、PP-20、PP-25、PP-50)

一、功能键（见英文手册P12）

       A ：MODE 选择测量方式，PP-50可选择通道A（PH）、B（PH）、F（PH）、C（电导率），连接不同的电极。

       B：STANDARDIZE 校正键，可输入缓冲液值，电导标准液值等。

       C：CAL DATA  查看校正数值。

       D：CHANNEL选择屏幕显示的通道。如PP-50可同显示PH值、导率等。ON是打开，OFF是关闭。

       E：SETUP 设置菜单键。可设置时间、日期、温度单位、对比度等。

       F：DATA LOG 数值统计记录。可设置数值记录和查看储存的数据。

       G：CLEAR 清除键。退出当前的菜单，返回上一级菜单。中段当前的操作或清除输入的数字。

       H：ENTER/PRINT 输入/打印键。输入数字，确认选择的菜单。在显示测量中，作为打印键，通过打印机或计算机打印，或在数值记录中储存测量值。

       I：Soft keys 触摸键。这四个键在不同的时间有不同的功能，大部分菜单中“？”表示帮助，第二个键为显示键，第三、四键为上下箭头键，可以上下选择菜单。有时向左的箭头键是在输入数字时退格键。

      J：Numeric keys 数字键。可根据菜单中数字直接按数字选择菜单。数字键也可输入缓冲液、标准液的数值和各种仪器的设定。

二、玻璃膜电极PH测量

 准备:

1.用变压器连接仪表到电源上。

2.连接电极到仪表的BNC插头，例如，channel A “Ch.A.”连接温度传感器到“ATC”。（当使用参比电极时，连接到“Ref.A”）开启电极上端的填液孔。

3.按CHANNEL键，设置channel A为ON。

4.按MODE键，选择channel A为PH模式。

 校准：

1.准备2种缓冲液，例如25^oC PH值为6.86和4.01的标准缓冲液

2.将复合电极（或测量和参比电极）浸入第一种缓冲液（PH＝6.86）

3.根据使用的缓冲液选择缓冲液组，按STANDARDIZE一下，显示通道A：pH ,按ENTER/PRINT输入/打印键，显示校正菜单，按6选择菜单第六项，然后按4选择“1.86，4.01，6.86，9.18，12.46”。

4.选择自动缓冲液输入,   按数字1，搅动电极，同时按ENTER输入键即可。显示屏上显示最后校准点的缓冲液值。    

5.进行第二点校正清洗电极后浸入第二种缓冲液，按STANDARDIZE一下，显示通道A：pH ,按ENTER/PRINT输入/打印键，显示校正菜单，按数字1，搅动电极，同时按ENTER输入键即可。显示屏上显示最后校准点的缓冲液值。显示屏上显示最后二点校准的缓冲液值。显示记录标准，电极斜率介于两点校准％的理论斜率之间。（如果斜率小于90％或大于105％，显示错误信息，参见操作说明）按图形符号的触摸键也能看到校准结果的图形。

 测量：

按触摸键第二键开启测量模式。用蒸馏水清洗电极，然后把电极浸入待测溶液；等到数值达到稳定（显示S）后，读取测量值。

三、电导率测量

 准备:

1.用变压器连接仪表到电源上。

2.连接电极到仪表 “Ch.C ”插 口。

3.按CHANNEL 通道键，显示Configure Display 设置显示，按4选择 ON，按5即可。

 校准：

1.按STANDARDIZE 校准键一下，然后按4，显示校正菜单，按1 进入电导率检查步骤：准备标准液倒入容器内，把电极浸入溶液，上下搅动3次，轻拍电极直至赶走电导电极内的气泡，溶液应浸至电极孔。

2.测低电导用低电导率标准值，高电导时用高电导率标准值按ENTER输入键，输入标准溶液的电导值，此时应根据当时溶液的温度（可从仪表上直接看到），输入标准值。如当时温度是不是15度，可从标准液瓶子上查到最接近的温度时的标准值，直接用数字键输入数值，按ENTER输入键，显示校准过程，然后进行自动校准，直至屏幕显示，校准结束。

3.可重复进行以上步骤。

测量：

1.电极用蒸溜水清洗后，再用被测溶液进行清洗。

2.把电极浸入溶液，上下搅动3次，轻拍电极直至赶走电导电极内的气泡，溶液应浸至电极孔。

3.当显示屏C后显示S，即可读取电导率值。记录当时的温度值。

四、时间设定

1.按SETUP 设置键，进入主菜单，按1 设置时间、日期，再按1设置时间，输入当时的小时：分：秒，按ENTER输入。按2输入日期，按数字键输入当时的日-月-年，按ENTER输入键确认即可。

2.反复按CLEAR键直至显示。或按“？”下面按键（触摸键第二键）即可。

PH电极的维护（加液型PH电极）

还原PH电极：

·将电极中的填充液倒空

·重新注入适当的填充液（通常为3M KCl）

·将电极放入0.1N HCl溶液1小时，然后用去离子水冲洗干净

·（针对PY-P1电极）在加液孔打开的情况下，将保湿套套到电极上。此时会有一个气泡从铂金接液点流到电极顶端，保湿套必须套上几次才能释放气泡。若没有出现气泡，则将电极再次放到HCl溶液中1小时，重复套上保湿套直至气泡出现。气泡释放后，将电极放到3M KCl中至少1小时才能使用

·将电极浸泡在3M或饱和KCl溶液中至少2小时

·再次检查mV读数，在PH 7和PH 4缓冲液之间应有159-186 mV的变化

 调节电极填充液液面：

·确保填充液有3/4高度

·无论是新电极还是放在存储液中的电极，使用前都必须调节。最佳的调节液就是填充液本身

 用KCl溶液代替缓冲液的原因：

·防止AgCl沉淀物在铂金接液点处形成

·通过内参比溶液的扩散，不会在铂金接液点上形成参比电压误差

·玻璃膜可预先调节到适当的PH值

 日常使用：

·打开加液孔

·用包含样品测量值的两种缓冲液进行校正

·测试样品

·不测量样品时将电极放入存储液

·塞住加液孔

长期存储（超过1星期）：

将填充液加入电极，并塞住加液孔，套上保湿套

短期存储：

将电极存储在填充液中

电导率校准步骤

设置电导率单位：

·按“setup”键直至找到菜单3

·按“3”键选择“电导率单位”

·按“1”键使“电导率”一栏变亮，然后按“enter”键进入

·按“2”键选择“电导率单元”

·按相应键选择适当的单元

·按“clear”键回到主菜单

校准：

·按“电导率”键

·将电极浸入标准液，使电极趋于稳定

·按“standardize”键

·输入标准值

·按“enter”键

测量方法：

·将电极完全浸入标准液或被测样品中，拿出电极将其中的液体排尽，再次浸入电极；

·充分搅拌标准液和样品；

·用电极轻敲容器底部，赶出气泡；

·两次测量间先用去离子水、蒸馏水或少量下一个样品冲洗电极（冲过电极的样品请倒掉）；

·如果需要，可用滤纸（或纸巾）吸干电极。

提示：

·搅拌要连续而缓慢

·可用实验室清洁剂清洗电极

·选择接近样品值的标准液

·每天都要进行校准，这样才能确保测量的精确度

·应经常使用新鲜的标准液

·将电导池常数校准到最适当的电导率范围内

电极常数     电导率范围

0.1           0.5-200 µS/cm

1.0 0.01-2 mS/cm

10.0 1-200 mS/cm

离子选择性电极校准步骤

将1000 ppm（mg/L）的储存液配置成标准液：

标准液范围应包含样品测试范围。例如，样品在1-100 ppm范围内，则推荐标准液为200，100，10，1和0.1 ppm。

所需玻璃仪器为移液管（Class A）和容量瓶。

配置200 ppm的标准液：取1000 ppm的溶液20 mL稀释到100 mL；

配置100 ppm的标准液：取1000 ppm的溶液10 mL稀释到100 mL；

配置10 ppm的标准液：取100 ppm的溶液10 mL稀释到100 mL；

配置1 ppm的标准液：取100 ppm的溶液1 mL稀释到100 mL；

配置0.1 ppm的标准液：取10 ppm的溶液1 mL稀释到100 mL。

校准步骤：

校准应从低浓度标准液到高浓度标准液。

量取50 mL的标准液，倒入100 mL塑料烧杯；

将磁力搅拌棒放到搅拌器上，开始以适当速度搅拌；

加入1.0 mL离子强度调节剂（根据不同的离子选择性电极选择不同的加入量）；

将电极（和参比电极）放入标准液；

将仪表设置到mV模式，开始检测电极信号；

电极信号稳定后，转换到离子模式，准备校准。按“standardize”键，根据提示进行操作；

将电极从标准液中拿出，用去离子水洗干净，用滤纸吸干，放到下一个标准液中，重复以上的校准操作。

提示：

·确定电极有内置参比电极（若不能确定参比电极连接在适当位置，则需连接另一个BNC接口）

·离子强度调节剂（ISA）必须加到标准液和样品中

·必须至少进行2点的校准

·确定单位设置正确

 用途：

以下详述了对出厂的离子选择性电极的最终质量检查，以及对从客户处返回的离子选择性电极的测试方法。

范围：

通常测试电极的固有性能。

该方法必须用于所有返回的电极。

发现问题必须记录在案，如电极在保修期内应退回生产厂家，进行调换或退款。

说明：

去离子水：实验室中制造的超纯水

ISE标准液：生产厂商对每个离子选择性电极推荐使用的标准液

离子强度调节剂（ISA）：加入ISE标准液，可避免背景干扰，并调节样品的PH值

填充液：电极内部的填充液

敏感膜：电极的组成部分，与样品接触，进行测量

容器及工具：

ISE填充液，ISA和标准液：

（1-250 mL烧杯，1-100 mL量筒，2-1 mL移液管，1-10 mL移液管）

注：以上所需容器、工具及装置等，都必须妥善保管并校准刻度。每个装置都必须用各自匹配的校准标准。若无则不能使用，并通知管理员。

培训：

要完全学会这些操作必须经过一段时间的培训，直至管理员确定操作者已具有该技能。

责任：

管理员必须确保操作者有能力完成以下这些操作。

操作者必须遵循以下两点：

1.       必须经过专门训练；

2.       确保按照以下步骤进行操作。

操作步骤：

1. 概要

1.1 若电极不符合必要标准，则应将其拿回实验室并附上详细说明，而实验室人员会给出一份“不符合”报告

1.2 所有电极必须看上去是新的，否则应拿回实验室，并附上要求清洁的说明。参照DOC 006

1.3 该程序中所需的许多电极都极其易碎，并容易损坏，因此必须小心使用

1.4 强烈建议操作和处理打开溶液时应戴上防护镜和手套

2. 用PP25系列仪表测试ISE电极

该测试的目的是为了确定以下所列电极的功能是否正常。可检测电极斜率、响应时间和信号稳定性。

2.1 取下存储帽（如果有）

2.2 检查不可拆卸式敏感膜的电极内是否有内部填充液，若无则加入适当的填充液。对于可拆卸式敏感膜的电极，先取下敏感膜，将2 mL填充液加入敏感膜后再装回去

2.3 将电极连接到仪表上

2.4 按模式键选择“2”，到mV模式

2.5 按测量软键回到测量屏幕

2.6 制作空白液

    2.6.1 用量筒量取100 mL去离子水；

    2.6.2 倒入250 mL烧杯中；

    2.6.3 用移液管量取1 mL离子强度调节剂（ISA）加入烧杯，空白液配置完成。

2.7 将溶液放到搅拌台上，用适当速度进行搅拌

2.8 将电极放入溶液，小心不要碰到搅拌棒

2.9 待读数稳定后，记下“空白值”

注：若一分钟内还不能得到稳定读数，则跳到第3步

2.10 轻触电缆、连接器和电极，确定mV读数变化不超过0.2 mV

注：若读数不稳定，则跳到第3步

2.11 用量筒加入1 mL标准液到烧杯中

2.12 待读数稳定后，记下“1 mL”时的值

2.13 用量筒加入10 mL稳定溶液到烧杯中

2.14 待读数稳定后，记下“10 mL”时的值

2.15 检查1 mL到10 mL时mV的变化，并与以上表格中的斜率对照

注：若斜率超出范围，则跳到第3步

2.16 将电极从仪表上取下

2.17 用去离子水冲洗电极

2.18 将存储帽套到电极上，跳到第4步

3. 调节离子选择性电极

3.1 取下存储帽（如果有）

3.2 将电极放到以上表格的浓缩标准液中至少12小时

3.3 回到第2步

4. 包装离子选择性电极

4.1 确保电极上的加液孔是封闭的

4.2 检查盒子外面的号码是否正确

4.3 将电极放入盒中

4.4 确保所有附件都放到盒内（附录A）

4.5 将电极放回储存室

PP20 / PP50电导率读数的温度校正

输入电导率校准值时必须将温度也考虑进去，这是非常重要的。

1.       用25^o（通过校准值计算出的温度）减去当前标准液的温度；

2.       将该值乘以1.9%（默认的温度系数）；

3.       将该值乘以校准值；

4.       用标准值减去该值。所得结果即为可输入仪表的校准值。

例如，标准液为1035 uS，当前温度为23.4^o，则：

1.      25.0 – 23.4 = 1.6

2.      1.6 * 0.019 = 0.0304

3.      0.0304 * 1035 = 31.46

4.      1035 – 31 = 1004 uS

将1004 uS输入仪表，仪表开始校正温度，并在显示屏上显示正确的校准值1035 uS。

PH电极选择指南